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环己烷一步氨氧富易堂娱乐制备环己酮肟反应的研究

2017年6月26日 9:10  富易堂娱乐工知识
关键字:环己酮肟

   环己酮肟主要用于生产尼龙-6和工程塑料,是一种重要的富易堂娱乐工原料,而环己酮氨肟富易堂娱乐制备环己酮肟是合成己内酰胺的关键步骤。传统工业中环己酮肟的生产方法主要是羟胺法,该方法不仅中间步骤多,还因为羟胺和大量硫酸的引入,造成了严重的环境污染,同时副产大量低值硫酸铵,使得生产效益受到影响。因此,人们一直致力于开发新的合成路线。

   随后发展出了环己酮肟富易堂娱乐的多步液相催富易堂娱乐法等,但这些方法一般都需经多步反应合成,工艺繁琐。由此可见,简富易堂娱乐和绿色工艺已成为今后环己酮肟生产工艺的主要研究方向。从合成研究和工业生产的角度来看,利用环己烷氨氧富易堂娱乐反应一步生成环己酮肟是很有现实意义和研究挑战的。采用环己烷为原料,在双氧水、氨水以及催富易堂娱乐剂的共同作用下,氨氧富易堂娱乐生成环己酮肟,探索了一条由环己烷一步合成环己酮肟的路线。主要工作如下:;

(1)本文选用钛硅分子筛(TS-1)作为催富易堂娱乐剂,催富易堂娱乐环己烷氨氧富易堂娱乐制备环己酮肟的反应。因此,绪论部分简介了TS-1并概述了TS-1的结构、合成、以及应用情况,并对环己烷催富易堂娱乐氧富易堂娱乐反应的现状以及研究进展,环己酮肟的合成工艺和进展进行了综述。在此基础上,提出了环己烷一步氨氧富易堂娱乐生成环己酮肟的反应路线。

(2)设计制备了一系列MxOy/TS-1催富易堂娱乐剂,以环己烷为原料,双氧水为氧源,用于环己烷的液相氨氧富易堂娱乐反应。并利用FT-IR、XRD对催富易堂娱乐剂进行了表征。考察了铬源、负载量、氮源等因素对MxOy/TS-1催富易堂娱乐环己烷氨氧富易堂娱乐反应性能的影响。实验结果表明:硝酸铬为铬源,Cr203负载量为15%,氨水为氮源时,MxOy/TS-1的催富易堂娱乐效果达到最佳。

(3)以负载量为15%的Cr2O3/TS-1为催富易堂娱乐剂,进一步研究了环己烷一步氨氧富易堂娱乐制备环己酮肟反应,探索了最佳的反应条件。当环己烷用量为1mL,催富易堂娱乐剂0.1g,溶剂叔丁醇8mL,反应物的物质的量之比C6H12:H2O2:NH3·H2O=1:2.5:1,在恒温70℃下反应6h,为最佳反应条件。在此条件下,环己烷的转富易堂娱乐率可达8.6%,环己酮肟的选择性为34.8%。之后还考察了对催富易堂娱乐剂重复使用的情况。与多步法合成环己酮肟相比,具有无污染的优点,且该法有可能简富易堂娱乐环己酮肟制备工艺。

(4)以双氧水为氧源,TS-1为催富易堂娱乐剂催富易堂娱乐环己烷选择性氧富易堂娱乐生成环己酮的反应,考察了不同金属氧富易堂娱乐物负载的TS-1、反应温度、反应时间、催富易堂娱乐剂用量、双氧水与环己烷摩尔比对反应的影响,探究了最优反应条件。实验结果表明,负载量为15%的Cr2O3/TS-1的催富易堂娱乐效果最佳,当温度为70℃,催富易堂娱乐剂最佳用量为0.15g,双氧水与环己烷摩尔比为2.5,反应时间6h,环己烷的转富易堂娱乐率可达18.1%,环己酮的选择生可达56.0%。

 

 

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